11 results
Search Results
Now showing 1 - 10 of 11
Master Thesis Kemilüminesans Bileşiklerin Sentezi ve Metal İyonu Tanıma ve Kan Tespitinde Kullanımları(2021) Balcı, Burcu; Cihaner, AtillaLüminesan bileşikler, geniş uygulama alanları sebebiyle son zamanlarda büyük önem kazanmıştır. Ayrıca, kemilüminesan bileşikler, yüksek lüminesans hassasiyetlerinden dolayı analitik kimyada birçok çalışmada kullanılmıştır. Bu tezde elektron verici-alıcı-verici yaklaşımı ile, isimleri 5,8-di(furan-2-il)-2,3-dihidroftalazin-1,4-dion (F2B-Lum), 5,8-di(selenofen-2-il)-2,3- dihidroftalazin-1,4-dion (S2B-Lum) ve 5,7-di(selenofen-2-il)-2,3-dihidrotiyeno[3,4-d] piridazin-1,4-dion (S2T-Lum) olan, yeni bir kemilüminesan bileşik serisi sentezlenmiştir. Yapıları NMR, FTIR ve HRMS teknikleri kullanılarak doğrulanmıştır. Daha sonra, alkali çözeltide (0,1 M NaOH(sulu)) bileşiklerin hidrojen peroksit ile farklı metal iyonları, hemin ve kan örnekleri varlığında kemilüminesans tepkimeleri araştırılmış ve sonuçlar luminol ile karşılaştırılmıştır. Beklendiği gibi, bileşiklerin bakır(II), demir(III) iyonlarına ve kana duyarlı olduğu gözlenmiştir. Yeni luminol türevleri olarak ilgili bileşiklerin, adli bilimde kan bulgularının tespiti için potansiyel adaylar olduğu sonucuna kolaylıkla varılabilir. Ek olarak, bileşiklerin bakır(II) iyonuna duyarlılığı, onları analitik uygulamalarda bakır iyonu tanıma için kullanılabilir hale getirmiştir. Ayrıca, bileşiklerin redoks davranışlarını araştırmak için döngülü voltametri tekniği kullanılmış ve tersinmez yükseltgenme sinyalleri göstermişlerdir. Ayrıca bu bileşikler kullanılarak -1.05 V'luk bir dış potansiyel uygulanarak kare dalga potansiyel yöntemi ile reaktif oksijen türleri tespit edilebilmektedir.Son olarak bileşiklerden S2T-Lum elektrokimyasal olarak başarılı bir şekilde polimerleştirilmiştir. İlgili polimer PS2T-Lum, elektroaktif olduğu ve polimerik yapısında kemilüminesan aktif uzantılar taşıdığı için luminol tipi polimerlerin değerli bir üyesi olabilir.Master Thesis Kan İzlerinin Tespiti: Luminol-türü Bir Bileşik Sentezi ve Karakterizasyonu(2021) Kesimal, Büşra; Cihaner, AtillaLuminol başta adli-tıp olmak üzere analitik ölçümler dâhil birçok alanda kullanılan bir bileşiktir. Luminolün birçok alanda kullanılması ve bazı dezavantajlara sahip olması nedeniyle yeni luminol-tipi bileşiklerin sentezlenmesi büyük önem kazanmıştır. Bu tezde piridazin halkası içeren trimerik kemilüminesans 5,8-di(tiyofen-2-il)-2,3-dihidroftalazin-1,4-dion (T2B-Lum) bileşiği üzerinde çalışılmıştır. Sentez ve karakterizasyondan sonra, bileşiğin kemilüminesans tepkimeleri bazik ortamda (0,1 M sodium hidroksit çözeltisinde) farklı yükseltgenler (hidrojen peroksit, potasyum permanganat, potasyum dikromat) ile incelenmiştir. Sonrasında, T2B-Lum'un optiksel özelliği ve hidrojen peroksit ile beraber alkali ortamda farklı metal iyonlarının varlığında kemilüminesans tepkimesi çalışılmıştır. T2B-Lum'un diklorometan içerisinde 262 ve 330 nm'de iki soğurma bandı olup uyarıldığında 495 nm'de yeşil ışık yayar. Luminolün kuantum verimi %100 olarak alındığında diklorometan içerisinde T2B-Lum'un kuantum verimi %15,11 olarak hesaplanmıştır. Diğer bir taraftan, bazı metal katyonlarının, özellikle bakır(II) iyonlarının, kemilüminesans tepkimeyi katalizlediği gözlenmiştir. Ayrıca kemilüminesans ışımanın demir(III) iyonu ile katalizlendiği gözlenmiştir. Bu gözlemden sonra alkali çözeltide T2B-Lum'un hidrojen peroksit ile kemilüminesans davranımları katalizör olarak kullanılan hemin ve kan örneklerinin varlığında çalışılmıştır çünkü bu örnekler demir iyonları içermektedir. Son olarak T2B-Lum'un iyon tanıma özelliği incelenmiştir. Diğer metal katyonları (gümüş(I), kadmiyum(II), kobalt(II), demir(III), lityum(I), magnezyum(II), manganez(II), nikel(II), çinko(II)) dışında, T2B-Lum'un 2.2×10-3 M'lık bir saptama sınır değeriyle bakır iyonuna duyarlı olduğu gözlenmiştir.Master Thesis Yağ Asitlerinden Yüksek Kükürt İçerikli Polimerik Malzemelerin Sentezi ve Karakterizasyonu(2021) Berk, Hasan; Cihaner, AtillaDoğal kaynaklardan ve petrol rafinerilerinden elde edilen elementel kükürt, yaygın olarak bulunabilen ve pahalı ve zehirli olmayan bir malzeme olmasına rağmen, onun için büyük ölçekli üretken kullanımlar bulmak önemli bir ilerleme olacaktır. Öte yandan, gelecekte bitkisel yağların yenilenebilir kaynaklardan polimer üretiminde kilit rol oynaması beklenmektedir. Bu çalışmada, çeşitli miktarlarda yağ asitleri (oleik asit (OA), linoleik asit (LA) ve linolenik asit (LnA)) içeren yüksek kükürt içerikli yeni bir polimer serisi ters vulkanizasyon yöntemi ile sentezlenmiş ve başarılı bir şekilde karakterize edilmiştir. Özellikle, çift bağların ve serbest alkil zincirlerinin polikükürt kopolimerleri üzerindeki etkisi, bir çift bağlı OA, iki çift bağlı LA ve üç çift bağlı LnA kullanılarak sistematik olarak araştırılmıştır. İlgili kopolimerler yaygın organik çözücülerde çözünür, işlenebilir ve elektroaktiftir. Öte yandan, polimer yapısında yağ asitlerinin bulunması nedeniyle, kopolimerler reaktif fonksiyonel birimlere (karboksilik grup-COOH) sahiptir ve diol ile kimyasal modifikasyonları ester bağlarının oluşumuna yol açar. Bu post polimerizasyon, yüksek moleküler ağırlıklı yeni polimerlerin elde edilmesi ile sonuçlanır. Son olarak, kopolimerlerin ağır metal iyonlarının (Paladyum (II) ve Cıva (II)) uzaklaştırılmasında ve kullanımı test edilmiştir. Sonuçlar, polimerlerin ağır metal iyonu uzaklaştırma için potansiyel malzeme olabileceğini göstermiştir.Master Thesis Yeni Ditiyenosilol Esaslı Kromik Polimerlerin Sentezi ve Karakterizasyonu(2015) Al-jumaılı, Mohammed; Cihaner, AtillaStille kenetlenme tepkimesi ile tiyofen (P1) ve bitiyofen (P2) içeren 2-etilhekzil sübstitüeli ditiyenosilol esaslı çözünür polimerler sentezlenmiştir. Polimerler nükleer magnetik rezonans (NMR), jel geçirgenlik kromotografisi (GPC), taramalı elektron mikroskobu (SEM) ve termal gravimetrik analiz (TGA) teknikleri kullanılarak karakterize edilmiştir. Silol halkası üzerindeki 2-etilhekzil sübstitüentlerinin varlığı polimerlerin yaygın çözücülerde çözünmesini sağlamıştır. GPC ölçümlerine göre, polimerler P1 ve P2'nin ağırlık ortalama moleküler ağırlıkları sırasıyla 2.30 çok dağılımlılık belirtesi (PDI) ile 70977 ve 1.42 PDI ile 110439 bulunmuştur. Tolüen çözeltisi içeresindeki floresans polimerlerin maksimum ışıma bantları P1 için 634 nm ve P2 için 613 nm'dir. Polimerlerin çözelti ve film formlarındaki kimyasal ve elektrokimyasal katkılandırılmaları morötesi-görünür (UV-vis) spektroskopi tekniği ile görüntülenmiştir. Polimerler kromik (kemokromik ve elektrokromik) özellik göstermektedirler. Nötr polimer filmlerinin renkleri P1 için mor ve P2 için kızılımsı kahverengi iken her iki polimer yükseltgen hallerinde geçirgen gökyüzü mavisine sahiptirler. Polimerlerin film formunda band aralıkları P1 için 1.81 eV ve P2 için 1.92 eV olarak hesaplanmıştır. Ayrıca, polimerlerin elektrokromik cihaz uygulamaları yapılmıştır. Polimerlerin elektrokimyasal ve optik özellikleri ilgili polimerlerin optoelektronik uygulamalar için iyi birer aday olabileceğini göstermiştir.Master Thesis En Az Renkli Karbazol ve Karboran Esaslı Elektroaktif Bir Polimerin Sentezi ve Elektrokromik Cihazlarda Karşıt Elektrot Olarak Kullanımı(2015) Al-mahdawi, Dheyaa; Cihaner, AtillaKarbazol ve karboran birimleri esaslı yeni bir elektroaktif üçlü monomer (1) potentiostatik ve potentiodinamik yöntemlerle 0.1 M tetrabütilamonyum hekzaflorofosfat/CH2Cl2 elektrolit çözeltisi içerisinde başarılı bir şekilde polimerleştirilmiştir. İlgili polimerin (P1) elektrokimyasal davranımı elektroanalitik yöntemler kullanılarak incelenmiştir. Pt elektrot yüzeyine sıkıca kaplanmış P1 polimer filmi ortam koşulları altında redoks halleri arasında anahtarlanırken yüksek dayanıklılık göstermiştir. Örneğin, polimer filmi redoks halleri arasında anahtarlanırken 1000 döngü sonrası elektroaktifliğinin %73'ünü korumuştur. Diğer bir taraftan, spektroelektrokimyasal çalışmalar göstermiştir ki polimer filminin görünür tafy bölgesinde soğurma bandı yoktur ve maksimum dalga boyu 307 nm olup 2.5 eV değerinde bir band aralığına sahiptir. Yükseltgenirken polimer filmi (58 nm) dikkate değer bir renk değişimi göstermemiştir. Sonuçlar polimer filminin renksiz ve tüm redox hallerinde %90'ın üzerinde bir geçirgenliği olduğunu göstermiştir. Ayrıca, polimer filmi nötr ve yükseltgen halleri arasında anahtarlanırken 555 nm'de % 6.8'lik bir yüzde geçirgenlik değişimi ve 12 cm2/C'luk bir renk etkinliği göstermiştir. Polimerin bu en az renk değişimi özelliği kendisini elektrokromik cihazlarda umut verici bir karşıt elektrot malzemesi yapmıştır. Poli(3,4-etilendioksitiyofen) (PEDOT) filmi ile karşılaştırıldığında (540 nm' de %61), P1 ve PEDOT esaslı hazırlanan cihaz benzer optiksel davranımlar göstermiştir. Cihaz 580 nm'de %51'lik bir yüzde geçirgenlik değişimine sahiptir. Buna ek olarak, cihaz ortam şartlarında yüksek dayanıklılık, yüksek redoks ve optiksel kararlılık göstermiştir, zira 1000 anahtarlanma sonrasında dahi farklı redoks hallerine anahtarlandığında elektro-optiksel kararlılığının %88'ini korumuştur.Master Thesis Elektron Verici-alıcı Yaklaşımı ile Benzimidazol Esaslı Monomerlerin Sentezi ve Polimerizasyonu(2015) Al-ogaıdı, Saad; Cihaner, Atilla4,7-di-2,3-dihidrotiyeno[3,4-b][1,4]dioksin-5-ilspiro[benzimidazol-2,1'-siklopentan] (E5E), 4,7-di-2,3-dihidrotiyeno[3,4-b][1,4]dioksin-5-ilspiro[benzimidazol-2,1'-siklohekzan] (E6E) ve 4,7-di-2-tiyenilspiro[benzimidazol-2,1'-siklohekzan] (T6T) isimli sikloalkan uzantıları içeren benzimidazol elektron alıcı birimi esaslı floresans elektron verici-alıcı-verici (D-A-D) tipi yeni bir monomer serisi sentezlenmiş ve potentiostatik ve potentiyodinamik yöntemlerle polimerleştirilmiştir. D-A-D sistemi içerisinde benzimidazol üzerindeki halka boyutunun ve elektron verici birim çeşidinin etkisi sistematik olarak çalışılmıştır. Optiksel çalışmalar benzimidazol üzerindeki halka boyutunun soğurma ve floresans özelliklerine etkisi olmadığını gösterir iken halka boyutuna ve elektron verici birime bağlı olarak E5E, E6E ve T6T monomerlerinin yükseltgenme potansiyelleri değişmiştir: Ag/AgCl'ye karşı sırasıyla 0.89 V, 0.83 V ve 1.22 V. Tüm polimerler ambipolar (p- ve n-tipi doplanma) ve elektrokromik özelliğe sahiptir. PE5E ve PE6E polimer filmleri nötr halde yeşil yükseltgen halde şeffaf iken polimer PT5T nötr ve yükseltgen halleri arasında farkedilebilir bir renk değişimi göstermez. Elektron verici birimler olarak 3,4-etilendioksitiyofen birimleri içeren polimerler (PE5E ve PE6E) PT6T'den (1.53 eV) daha düşük band aralığına sahiptir (sırasıyla 1.21 eV ve 1.18 eV). PT6T ile karşılaştırıldığında, dış ortamda PE5E ve PE6E polimerleri daha kararlıdır. 4000 döngü sonra PE5E elektroaktivitesinin %76'sını korurken PE6E, 2000 döngü sonra elektroaktivitesinin %65'ini korur.Master Thesis Selenofen ve Benzobis (tiyadiazol) Esaslı Düşük Bant Aralıklı Bir Polimerin Sentezi ve Karakterizasyonu(2018) Abdulrazzaq, Mohammed; Cihaner, Atilla; Cihaner, Atilla; Cihaner, Atilla; Chemical Engineering; Chemical Engineering4,7-di(selenofen-2-il)benzo[1,2-c;4,5-c']bis[1,2,5]tiyadiazol (SeBTSe) olarak isimlendirilen benzo(bistiyadiazol) esaslı elektron verici-alıcı-verici tipi monomerlerin yeni bir türevi sentezlendi ve polimerizasyonu diklorometan içinde çözülmüş 0,1 M tetrabütilamonyum heksaflorofosfatın elektrolit çözeltisinde elektrokimyasal polimerizasyon yoluyla başarıyla gerçekleştirildi. Monomer SeBTSe koyu kırmızı bir kromofordur ve dört redoks haline sahiptir: bir yükseltgenme, bir nötr ve iki indirgenme hali. PSeBTSe adı verilen ilgili polimerin elektrokimyasal davranışı, döngüsel ve diferansiyel puls voltametrisi ile incelenmiştir. Polimerin elektrokimyasal (0.62-0.66 eV) ve optik (0.63 eV) bant aralıkları arasında iyi bir uyum vardır. Monomer gibi, ambipolar polimer de dört redoks haline ve elektrokromik özelliklere sahiptir: nötr halinde gri bej, yükseltgenmiş halde dumanlı azürit, ilk indirgenmiş halinde bej ve ikinci indirgenmiş halinde koyu bej.Master Thesis Preparation and Characterization of Silver- Pesee Film Deposited on Ito Glass Surface as a Surface Enhanced Raman Scattering Substrate(2015) Alshuwaılı, Raisan Kadhım Taresh; Kaya, Murat; Cihaner, AtillaYüzeyde Güçlendirilmiş Raman Saçılması (SERS), vibrasyonların spektral parmakizlerini vermesi, yüksek hassasiyeti ve suya karşı düşük hassasiyeti gibi etkileyici özellikleri sebebiyle, pekçok kimyasal ve biyolojik molekülün tespiti ve karakterizasyonunda kullanılan, oldukça ilgi çeken bir tekniktir. SERS tekniğinin en önemli noktalarından biri, en iyi güçlendirmeyi sağlayabilmek için, ideal bir yüzey morfolojisine sahip substratları hazırlama gerekliliğidir. Bu çalışmada, indiyum kalay oksit (İTO) kaplı camın uzerine yüzeyde güçlendirilmiş Raman aktif polimer ortamlı gümüş nanoparçacıksubstratın, yeni, kolay, guvenilir ve tekrarlanabilir, tek aşamalı elektrokimyasal yöntemle hazırlanışı sunulmaktadır. Gümüş nanoyapıların, yüzeyde homojen dağılımını sağlamak için, poli(4,7-di-2,3-dihidrotieno [3,4-b][1,4]dioksin-5-il-2,1,3- benzo selenadiazol) (PESeE), destekleyici madde olarak kullanılmıştır. Hazırlanan substratların morfolojileri, Alan Salım Taramalı Elektron Mikroskobu (FE-SEM) ile incelenmiştir. PESeE polimer filminin kalınlığının ve polimer film üzerindeki gümüş parçacıkların miktarının, SERS sinyallerine olan etkisinin yanısıra, hazırlanan substratların tekrarlanabilirliği ve kararlılığı da çalışılmıştır. Yeni SERS substratlarının özelliklerinin geliştirilmesinde, Raman probu olarak, parlak kresil mavisi (BCB) kullanılmıştır.Master Thesis Amin boranın hidrolitik dehidrojenlenmesinde kullanılmak üzere silika kaplı kobalt ferrit manyetik parçacıklar üzerine tutturulmuş bimetalik paladyum-bakır nanoparçacıkların hazırlanması ve karakterizasyonu(2015) Al-aqbı, Talaat Hıkmat Hashım; Kaya, Murat; Cihaner, AtillaMetal nanoparçacıklar, son on yılda katalitik sistemlerde arzu edilen uygulamaları nedeniyle oldukça dikkat çekmiştir ve bu parçacıkların bu tür sistemlerde kullanılması homojen ve heterojen katalizörler arasında köprü görevi yapmasını, diğer bir deyişle, yarı-homojenimsi (ya da çözünür heterojen) sistemlerinin oluşturulabilmesi için umut verici olarak düşünülmektedir. Çıplak nanoparçacıklar yüksek yüzey enerjileri nedeniyle kararlı değillerdir ve katalitik dönüşüm gerçekleşirken koagüle olmaya meyillidirler. Öte yandan, filtrasyon teknikleri 100 nm'den daha küçük çapa sahip olan nanoparçacıklarını ayırmada yeterli olmamaktadır. Bu koşullar altında, pahalı ultrasantrifüj yöntemi, ürün ve katalizörü ayırmak için tercih edilmektedir. Çıplak nanoparçacıkların dezavantajlarını ortadan kaldırmak, kararlılıklarını geliştirmek, ve yeniden kullanılabilir katalizörler elde etmek için, nanoparçacıkların inorganik destek üzerinde immobilizasyonu katalitik verim için istenilen özellikleri sağlar. Yüksek hidrojen depolama kapasitesi (19.6 % wt) ve düşük molekül kütlesi sayesinde, ammonyak boranın (NH3BH3) hidrolitik dehidrojenlenmesi için nanokompozit katalizörlerde yapılan yenilikler, bu katalizörlerin katı hidrojen taşıyıcısı olarak kullanılabilmesi için gereklidir. Bu tezde, ıslak emdirme yöntemiyle, silika kaplı manyetik parçacıklar üstünde desteklenen paladyum ve bakır bimetalik nanoparçacıklarını içeren yeni ve tekrarlanabilir katalizör sistemi hazırlanmıştır. Pd2+ ve Cu2+ iyonlarının silika kaplı kobalt ferrit nanoparçacıklarına eklenmesinden sonra, NH3BH3 ile birlikte Pd2+ ve Cu2+ iyonlarının silika kaplı manyetik nanoparçacıkların yüzeyinde, yerinde indirgenmesi sonucunda istenilen nanoparçacıklar elde edilir. Nanokompozit katalizörlerin karakterizasyonu indüktif olarak eşleşmiş plazma optik emisyon spektrometresi (ICP-OES), X-ışını kırınımı (XRD), X-ışını fotoelektron spektroskopisi (XPS), geçirimli elektron mikroskobu (TEM), yüksek çözünürlüklü- geçirimli elektron mikroskobu (HR-TEM) ve N2 adsorpsiyon–desorpsiyon teknikleri ile yapılmıştır. Silika kaplı kobalt ferrit (PdCuNPs/SiO2-CoFe2O4) parçacıkları üstünde desteklenen paladyum-bakır bimetalik nanoparçacıkları, oda sıcaklığında, başlangıçta 238 dk-1'lik çevrim frekansı sağlar, bu değer hem soy metal olmayan katalizörlere hem de soy metal içeren, ammonyak boranın hidrolitik dehidrojenlenmesi tepkimesinde kullanılan homojen ve heterojen katalizörlere göre daha yüksek katalitik aktiviteye sahip olduğunu gösterir. Bu katalizör sistemlerinin en önemli avantajlarından biri, katalizörün mıknatıs yardımıyla reaktör duvarında toplanabilmesi ve sürdürülebilir katalitik aktivite özelliği sayesinde, 5 defaya kadar geri dönüşümünün olması, bu katalizörün mükemmel bir şekilde yeniden kullanılabileceğini gösterir.Master Thesis Titanyum Dioksit ve Manyetik Nanoparçacık İçeren Yüksek Kükürt İçerikli Polimerik Kompozitlerin Sentezi ve Fotokatalitik Uygulamaları(2022) Topcuoğlu, Mert; Kaya, Murat; Cihaner, AtillaDoğada en çok bulunan elementlerden birisi olan kükürt zehirli olmayıp açık havada depolanmasına rağmen yanıcı bir katıdır. Her yıl petrol rafinerilerinden yan ürün olarak yaklaşık 70 milyon ton kükürt elde edilmesine rağmen bu devasa miktardaki kükürtün kullanım alanı çok sınırlıdır. Bu nedenle elementel kükürtün katma değeri yüksek ürünlere (polimerler gibi) dönüştürülmesi ve endüstride büyük miktarlarda kullanım bulmasını sağlamak önemlidir. Bu projede bitkisel yağ asitleri kullanarak yeni yüksek kükürt içerikli polimerik malzemelerin sentezi ve metilen mavisi gideriminde kullanılacak fotokatalizör için destek malzemesi olarak kulanımı hedeflenmiştir. Bu amaçla ters vulkanizasyon yöntemi ile elemental kükürt ve yağ asiti, linolenik asit (LnA), kopolimerizasyonu gerçekleştirilmiştir. Elde edilen polikükürt kopolimerin fotokatalitik etkinliği solar simulator altında metilen mavisinin bozunmasında denenmiştir. Daha sonra polikükürt kopolimere manyetik nanoparçacık ve titanyum dioksit nanoparçacık eklenerek tekrar hazırlanmış ve kompozit malzeme, poly(S-r-FA)-TiO2-MNP, elde edilerek fotokatalitik etkinliği incelenmiştir. Daha sonra kompozit malzeme ile kararlılık çalışması yapılmıştır. Hazırlanan mazlemelerin karakterizasyonları SEM, TEM, EDX, FTIR ve NMR kullanılarak gerçekleştirilmiştir. Boya derişimindeki azalma UV-Vis spektrometresi ile takip edilmiştir.