Elektroeğirme prosesi boyunca sıcaklık ve nem parametrelerinin kitosan fiberler üzerine etkisi

Abstract

Bu çalışmada, doğal biyobozunur polisakkarit, kitosan (CS), kullanılarak nanofiberler elde edilmiştir. Elektroeğirme işleminin sıcaklık ve nem parametrelerinin kitoson fiberler üzerine etkisi optimize edilmiş parametrelerle araştırılmıştır. Bu parametrelerden iğne ve toplayıcı arasındaki mesafe 7 cm'dir. Ek olarak, akış hızı 2 μl/dk iken, uygulanan voltaj ise 16,5 kV'dir. Kullanılan polimer çözeltisi, kitosan polimerinin trifloroasetik asit (TFA) içerisinde 50 – 55°C'de sıcak plaka üzerinde manyetik karıştırıcı ile homojen çözelti elde edilene kadar karıştırılması ile elde edilmiştir. Kitosan fiberlerinin karakteristik özellikleri SEM, ATR-FTIR ve DSC ile tayin edilmiştir. Kitosan fiberlerinin morfolojik özellikleri Taramalı Elektron Mikroskopisi (SEM) ile, kimyasal yapı analizi ise Zayıflatılmış Toplam Yansıma - Fourier Dönüşümlü Kızılötesi Spektrometresi (ATR-FTIR) ile incelenmiştir. Farklı sıcaklık ve nem parametreleri için erime entalpisi ve sıcaklık değişimleri Diferansiyel Taramalı Kalorimetre (DSC) ile belirlenmiştir. Ortalama fiber çapı, gözenek boyutu dağılımı ve yüzde gözeneklilik değerleri, SEM analizinden alınan fotoğraflarla ImageJ programı (Versiyon, 1.52a) kullanılarak tayin edilmiştir. Ortalama fiber çapı (260 ± 2.20 – 442 ± 2.72 nm), gözenek boyutu dağılımı (0.039 ± 0.004 – 0.063 ± 0.007 μm) ve yüzde gözeneklilik ise (% 49 – 60) aralığında bulunmuştur. SEM analizi sonuçlarına göre sıcaklık artışı ile; ortalama fiber çapı azalmış, gözenek boyutu dağılımı ve yüzde gözeneklilik ise artmıştır. Buna karşılık nem artışı ile ise; ortalama fiber çapı, gözenek boyutu dağılımı ve yüzde gözeneklilik artmıştır. ATR-FTIR sonuçları ile, kitosanın kimyasal yapısının çeşitli ortam parametreleri için aynı bileşime sahip olduğu görülmüştür. Kitosan fiberlerinin termal özellikleri DSC ile araştırılmış, sonuçlar kitosan fiberi üretimindeki sıcaklık ve nem değişikliğinin erime entalpisi ve sıcaklığında değişime yol açtığını göstermiştir.During this research, a natural biodegradable polysaccharide, chitosan (CS), is employed to prepare nanofibers. The temperature and humidity results of the electrospinning process on chitosan fibers are examined within ideal parameters, and these parameters embrace 7 cm for the distance between the needle and collector. In addition, the flow rate was fixed at 2 μl / min, while applied voltage was at 16.5 kV. The process of obtaining a polymer solution was administered by dissolving chitosan powder in trifluoroacetic acid (TFA) on a hot plate ranging between 50 – 55°C with a magnetic stirrer until a homogenous solution was procured. Specific examinations of the chitosan fibers were conducted by SEM, ATR-FTIR, and DSC. Scanning Electron Microscopy (SEM) was employed to observe the morphology of chitosan fibers, while Attenuated Total Reflection Fourier Transform Infrared (ATR-FTIR) was employed to investigate the chemical structural analyses of the chitosan fibers. Differential Scanning Calorimeter (DSC) was done in order to show the melting enthalpy and its temperature changes for different cases of temperature and humidity. The average fiber diameter, pore size distribution, and percentage porosity values were found via ImageJ program (Version, 1.52a) using SEM photographs taken from SEM analysis. The average fiber diameter was determined to be in the range of (260 ± 2.20 – 442 ± 2.72 nm), whereas the pore size distribution (0.039 ± 0.004 – 0.063 ± 0.007 μm) and the porosity was in the range of (49 – 60 %). According to the results of SEM analysis, the fiber diameter decreased with increase in temperature, the pore size distribution and the percentage porosity of chitosan fibers were increased by raising the temperature. In contrast, the average fiber diameter increased after raising the humidity, including the pore size distribution and porosity. ATR-FTIR results showed that the chemical structure of chitosan has the same composition for various cases of the ambient parameters. Thermal properties of chitosan fibers were studied by DSC and the results showed that the variation of temperature and humidity in the production of chitosan fibers leads to change in the melting enthalpy and its temperature.